НАЦІОНАЛЬНИЙ НАУКОВИЙ ЦЕНТР
“ХАРКІВСЬКИЙ ФІЗИКО-ТЕХНІЧНИЙ ІНСТИТУТ”
Стоєв Петро Ілліч
УДК 546.45+669.725
ВПЛИВ СТРУКТУРНИХ ФАКТОРІВ НА ФОРМУВАННЯ МЕХАНІЧНИХ, В’ЯЗКІСНИХ, ДИНАМІЧНИХ ВЛАСТИВОСТЕЙ ТА АКУСТИЧНУ ЕМІСІЮ НОВИХ БЕРИЛІЄВИХ МАТЕРІАЛІВ
01.04.13 – фізика металів
Автореферат дисертації на здобуття наукового ступеня
доктора фізико-математичних наук
Харків – 1999
Дисертацією є рукопис.
Дисертація виконана у Національному Науковому Центрі
“Харківський фізико-технічний інститут”
Науковий консультант: Доктор фізико-математичних наук,
професор, Папіров Ігор Ісакович
(начальник лабораторії ННЦ ХФТІ,
м. Харків)
Офіційні опоненти: Доктор фізико-математичних наук, професор, член.-кор. НАН України, Cльозов Віталій Валентинович
(начальник відділу ННЦ ХФТІ, м. Харків)
Доктор фізико-математичних наук, професор, Ільїнський Олександр Іванович, (завідуючий кафедрою Харкiвського державного полiтехнiчного унiверситету, м. Харків)
Доктор фізико-математичних наук, професор, Лаврент’ев Флор Флорович
(ведучий науковий співробітник ФТІНТ НАН України, м. Харків)
Провідна установа: Інститут Металофізики НАН України, м. Київ
Захист відбудеться 28 вересня 1999 р. о 1500 год. на засіданні спеціалізованої вченої ради
Д 64.845.01 у Національному науковому центрі “Харківський фізико-технічний інститут”.
Адреса: 310108, м.Харків-108, вул. Академічна ,1
З дисертацією можна ознайомитися у науковій бібліотеці Національного наукового центру “Харківський фізико-технічний інститут”.
Автореферат розісланий “____” ________1999 р.
Вчений секретар
спеціалізованої вченої ради Д 64.845.01 М.І.Айзацький
ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ
Актуальність теми. В 1985-1986 роках перед ХФТІ і ВНІІНМ як головними організаціями в галузі фізики та технології берилію була поставлена задача істотного поліпшення експлуатаційних характеристик берилію для атомної техніки і розробки нових сортів металу з високим рівнем механічних, в’язкісних, динамічних властивостей і розмірної стабільності і т.п.
Багаторічні спільні дослідження (ХФТІ, ВНІІНМ, УМЗ, ІПМ НАНУ,
ІМ НАНУ, ІОНХ НАНУ), які зв’язані з проблемою крихкості берилію, дозволили виявити, що основним шляхом підвищення міцності берилію є подрібнення зерна і легування, а пластичності – подрібнення зерна і підвищення чистоти. В нинішній час концепція рішення проблеми крихкості берилію шляхом подрібнення зерна високочистого металу отримала загальне визнання. Тому основною проблемою подальших досліджень і розробок є створення простих, економічних та надійних засобів практичної реалізації цієї концепції.
Традиційні засоби отримання компактного металу, полягали в його механічному подрібненні і одноосному гарячому пресуванні порошку вичерпали себе. Гарячепресований берилій по своїм характеристикам (анізотропія властивостей перевищує 5–10%, міцність нижче 45–50 кг/мм2, а пластичність менше 3%) не задовольняв поставленим вимогам. Структура гарячепресованого берилію також була незадовільна: він мав остатню пористість (до 1–2%), нерівномірно розподілені включення вторинних фаз, різнозернистість. Багато з перерахованих недоліків притаманні самому засобу гарячого пресування і не можуть бути усунені оптимізацією умов проведення процесу.
При використанні розробленої в ХФТІ унікальної технології лиття, що дозволяє практично без забруднення домішками виробляти злитки з отриманого дистиляцією високочистого берилію, з наступною технологією програмованої механіко–термічної обробки вдається одержувати високочистий ультрадрібнозернистий матеріал. Однак і цей засіб має істотні недоліки: висока вартість дистильованого металу, труднощі отримання заготівки великого об’єму і наявність текстури обробки.
Необхідно було створити принципово нові наукові підходи істотного поліпшення якості металу на основі синтезу наведених вище засобів, тобто одержувати дрібнозернисті частки з структурою лиття, а компактизувати їх по порошковій технології.
Такі умови забезпечує засіб гарячого ізостатичного пресування порошків, отриманих розпиленням розплаву. Ізостатичне пресування такого порошку повинно забезпечити отримання компактного берилію без його істотного забруднення домішками, з малим розміром зерна і мінімальною текстурою.
Важливість вирішених задач визначається необхідністю створення берилієвих матеріалів нового покоління з ізотропною структурою та високим рівнем фізико–механічних властивостей.
Відмінною особливістю роботи є використання сучасного підходу, оскільки тільки на основі фізичних представлень, отриманих в результаті комплексних досліджень впливу структурних факторів і технологічних параметрів на фізико–механічні характеристики, можна зробити науково–обгрунтовані рекомендації на процес формування високого рівня властивостей і шляхи його реалізації за допомогою сучасних засобів порошкової металургії.
Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота виконана в лабораторії фізики берилію ІФТТМТ ННЦ ХФТІ в рамках ряду державних програм та НДР, що проводилися в ННЦ ХФТІ згідно з планами науково – дослідних робіт в межах програм колишнього СРСР і України (Програма робіт з атомної науки і техніки ННЦ ХФТІ на період 1992 – 2000 р. від 23.03. 1993 р., затверджувана Мінмашпромом і НАН України та ін.), проектів ГКНТ України 05.02./815 97 програма 05.02 “Нові металеві матеріали” і 07.02. 03/043 92, 07.02. 03/044 92, 07.02. 03/045 92 програма 07.02. 03 “Створення надлегких високомодульних берилієвих матеріалів 3 – го покоління на основі берилію”, згідно з планами науково – дослідних робіт ХФТІ по програмі Х12476-86 , Міжнародного наукового співробітництва (контракт з Ливерморською Лабораторією В319756, проект по науковому фонду Сороса K5V100) та проекту УНТЦ 290.
Виконані дослідження ввійшли також в програму “Берилій України”,направлену на створення на базі Пержанського родовища поліметалевих руд вітчизняного конкурентноспроможного берилієвого виробництва.
Мета і основні задачі дослідження. Метою дисертаційної роботи є визначення закономірностей впливу структурних факторів і технологічних параметрів на формування фізико-механічних властивостей для створення фізичних основ отримання берилієвих матеріалів нового покоління з високим рівнем міцності, пластичності, опору руйнуванню, ізотропності і розмірної стабільності.
Для досягнення цієї мети в роботі ставилися наступні задачі:
– провести систематичні дослідження і встановити закономірності впливу структурних факторів і технологічних параметрів на механічні, динамічні, в’язкісні властивості та на спектри акустичної емісії промислових і дослідних сортів берилію;
– встановити основні фактори, що визначають рівень фізико-механічних властивостей і, з урахуванням їх особливостей, розробити фізичні основи отримання берилієвих матеріалів з високим рівнем фізико-механічних властивостей;
розробити модель пресування сферичного порошку берилію, поверхня якого покрита міцною і термостійкою плівкою оксиду;
– розрахувати швидкості ущільнення порошків по різним механізмам ущільнення і визначити їх вклад в формування щільності заготівлі в залежності від умов пресування і параметрів порошку;
–побудувати карти ГІП і технологічні карти процесу пресування.
Наукова новизна роботи характеризується тим, що в ній вперше
– проведені дослідження характеристик тріщіностійкості в залежності від структурних факторів і умов випробувань. Визначені значення в’язкості руйнування різних сортів гарячепресованого берилію при кімнатній температурі і досліджена їхня температурна залежність;
– досліджені температурні залежності динамічних характеристик гарячепресованого берилію з використанням осцилографічної методики розподілу інтегральної величини ударної в’язкості на частини, що її складають. Показано, що робота руйнування складає до 50% від інтегральної величини ударної в’язкості слабко зростає з температурою і не перевищує 1–1,2 Дж при температурі випробувань 6000С;
– вивчені акустичні спектри різних сортів берилієвих матеріалів і їхня залежність від структурних факторів, термообробок, умов отримання і випробувань. Показано, що кожний сорту берилію має тільки властивий йому акустичний спектр. Акустичні спектри берилію мають високу чуттєвість до особливостей структури, рівня внутрішніх напружень і стану поверхні;
– побудована модель пресування матеріалу, у якого поверхня часток покрита тонкою, міцною і термічно стійкою плівкою оксиду берилію. Розраховані швидкості різних механізмів ущільнення при гарячому ізостатичному пресуванні, побудовані карти ГІП для різних температур, тисків і розміру часток порошку, показаний визначальний вклад пластичної деформації і дифузії в ущільнення берилієвого порошку;
– проведені комплексні (з використанням механічних, електронно-мікроскопічних, рентгеноструктурних та інших засобів) дослідження фізико–механічних властивостей гаряче – та ізостатичнопресованого берилію і визначені фактори, що формують рівень властивостей. Показано, що матеріал, отриманий засобом гарячого ізостатичного пресування при температурах пресування 10300С і тисках 160 МПа з ультрадрібнозернистого високочистого порошку з сферичною формою часток має рівень властивостей, що перевищує світовий.
Практичне значення роботи. Експериментальні результати вивчення взаємозв’язку структури, властивостей, умов отримання матеріалу і їхній аналіз лягли в основу розробки технології створення берилієвих матеріалів нового покоління з високим рівнем фізико–механічних властивостей.
Виявлена можливість управління рівнем фізико–механічних характеристик одержуваних матеріалів шляхом комплексного змінювання основних факторів, що визначають властивості берилію.
Експериментальне вивчення впливу термоциклічних обробок на акустичні спектри показало можливість використати засіб акустичної емісії для оцінки рівня внутрішніх напружень в берилію.
Результати вивчення акустичних спектрів та їх комп’ютерний аналіз можуть бути використані для розробки статистично стійких критеріїв прогнозування руйнування берилієвих матеріалів.
Виконані дослідження по створенню моделі ущільнення сферичних порошків дозволяють розвинути теоретичні і фізичні подання про процес пресування порошків берилію та інших активних металів, поверхня яких покрита захисною окисною плівкою.
Виконані дослідження входили в програму “Берилій України”, націлену на створення на базі Пержанського родовища поліметалевих руд незалежного вітчизняного конкурентноздатного берилієвого виробництва. Отримані в роботі результати можуть знайти застосування на підприємствах України, що займаються виробництвом металів і сплавів для різних галузей машинобудування, приладобудування і атомної енергетики.
Практичні рекомендації складають основу для подальшого вдосконалення технології виготовлення нових берилієвих матеріалів і сплавів з більш високим рівнем експлуатаційних характеристик. Комплексний засіб досліджень, який був застосований при виконанні цієї роботи, можна використати при розробці інших конструкційних матеріалів.
Основні положення дисертації, що виносяться на захист:
– експериментальні результати дослідження впливу структурних факторів і технологічних параметрів на механічні, динамічні, в’язкісні властивості берилію, отриманого по різним технологіям, дозволяють встановити закономірності формування високого рівня фізико-механічних характеристик; –основними факторами, що визначають рівень фізико-механічних характеристик берилію, є висока чистота вхідного матеріалу і структура, що характеризується рівноосною формою часток, ультрадрібним зерном з наявністю субзерен, рівномірним і дрібнодисперсним розподілом оксиду берилію по границям часток;
– створення берилієвих матеріалів нової покоління повинно включати в себе отримання порошків розпиленням розплаву, що забезпечує сферичність частці, наявність субструктури та покриття тонкою плівкою оксиду берилію поверхні частки; а також засіб гарячого ізостатичного пресування, що забезпечує рівноосне прикладення навантаження і дозволяє провадити процес пресування при відносно низьких температурах, які не призводять до руйнування субструктури і деградації фізико-механічних властивостей;
–запропонована в роботі модель пресування адекватно описує процес компактування сферичного порошку берилію, що має на поверхні часток міцну і термічно стійку плівку оксиду берилію;
– запропонована модель пресування сферичного порошку берилію дозволяє розрахувати швидкості ущільнення і кількісно оцінити вклад різних механізмів ущільнення у формування щільності заготівкі;
– отримані карти ГІП дозволяють вибирати оптимальні режими пресування для отримання необхідної щільності матеріалу;
– акустична емісія при вивченні конструкційних матеріалів є ефективним засобом дослідження процесів пластичної деформації, руйнування і прогнозування граничного стану матеріалу.
Особистий вклад здобувача. Дисертація є узагальненням результатів досліджень, які були ініційовані та виконані автором, під його керівництвом або при його визначній участі. В основних роботах по темі дисертації, перелік яких приведений вище, особиста участь автора полягає в наступному: він особисто сформулював постановку задач в роботах [1-9, 13-15, 17] і приймав безпосередню участь у постановці задач в роботах [10-12, 16, 18-24]. Він особисто готував об’єкти для досліджень у роботах [1, 3 -9, 11-19], приймав безпосередню участь в розробці дослідницького комплексу та програмного забезпечення для дослідження акустичної емісії та аналізу результатів [1, 5, 8-9, 11, 17, 24], особисто зробив програмне забезпечення і виконав розрахунки [10, 13-15 , 20-22].
Роботи [1-9, 24] повністю виконані дисертантом без співавторів, роботи [16-17, 19] виконані у співавторстві з науковим консультантом, а роботи [10-15, 20-23] у співавторстві з науковим консультантом та іншими співробітниками. В роботах [10,18] авторові належать експериментальні результати випробувань механічних характеристик і встановлення їх взаємозв’язку з особливостями структури. В роботах [11-12, 23] авторові належать експериментальні результати вивчення акустичної емісії та встановлення їх взаємозв’язку з особливостями структури та характером пластичної деформації і руйнування. В роботах [13-15, 20-22] авторові належать комп’ютерні програми обчислювання та отримані дані.
Матеріали дисертаційній роботі не містять розробки, що належать співавторам, з якими були написані спільні наукові роботи.
Особистий вклад здобувача також полягає в математичній обробці і інтерпретації експериментальних результатів, аналізі і порівнянні отриманих даних з результатами теоретичних і експериментальних робіт по проблемі взаємозв’язку структурних і технологічних параметрів з рівнем фізико–механічних властивостей різних сортів берилію, підготовці до опублікування та представлення на вітчизняних та закордонних конференціях, школах, семінарах.
Крім того, при безпосередній участі здобувача був створений комп’ютеризований комплекс вивчення акустичних спектрів конструкційних матеріалів і написані програми для реєстрації і обробки одержуваної інформації, розроблені осцилографічні методики вивчення динамічних і в’язкістних характеристик берилію.
Достовірність отриманих результатів у дисертаційної роботі підтверджується тим, що фізико–механічні дослідження властивостей матеріалів проведено з використанням тестових і відповідаючих стандартам сучасних фізичних засобів та методик. Аналіз отриманих результатів виконувався за допомогою сучасного математичного апарата. Достовірність результатів експериментальних досліджень досягається використанням комплексу сучасного високочутливого промислового обладнання, що постійно перевіряється на об’єктах з відомим рівнем характеристик і підтверджується порівнянням з даними, що отримані на аналогічному обладнанні або іншими апробованими засобами.
Висновки, одержані в роботі, є обгрунтованими, тому що вони базуються на сучасних, добре апробованих теоретичних моделях.
Основні положення дисертації, які виносяться на захист, повністю відповідають змісту та новизні отриманих результатів.
Апробація результатів роботи. Матеріали дисертаційної роботи доповідалися і обговорювалися на Міжнародних і Всесоюзних конференціях в м. Київ (1987 р.), м. Обнінськ (1996 р.), м. Бєлгород (1998 р.), м. Куйбишев (1983 р.), м. Ростов (1984 р), м. Тула (1986 р.); на 10–ій (1996 р.) та 11–ій (1998 р.) Міждержавних конференціях по фізиці радіаційних пошкоджень твердого тіла (м. Алушта), на розширених міжвідомчих наукових семінарах по берилію (м. Харків, 1980 р. і 1985 р.), на підсумковому науковому семінарі (з участю представників Ліверморської Національної Лабораторії) по завершенню досліджень по контракту ( 1997 р.), на підсумкових наукових семінарах по завершенню спільних робіт у ІПМаші НАН України (м. Харків 1985, 1987, 1989, 1991 рр.), на науковому семінарі в інституті Металофізики НАН України (м. Київ 1997 р.), на наукових семінарах–звітах ГКНТ (м. Дніпропетровськ 1996 р., м. Львів 1997р., м. Київ1998 р.), на науково–технічних радах ХФТІ (м. Харків)
Публікації. Основні результати, що ввійшли до дисертації, опубліковані у 24 наукових роботах, із них 18 у фахових виданнях.
Структура і обсяг роботи. Дисертація складається із вступу, 5 розділів, висновків, списку використаних джерел. Повний обсяг дисертації становить 447 сторінок, у тому числі 228 рисунків, які займають 134 сторінки, 54 таблиця займає 14 сторінок, список із 396 джерел використаної літератури займає 36 сторінок.
ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ
В вступі розглянуто сучасний стан проблеми, що досліджується, обгрунтована актуальність обраної теми, Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами, сформульовані мета і задачі дослідження, наукова новизна і практичне значення одержаний результатів, наведені основні положення, які виносяться на захист, а також дані про апробацію результатів та публікації за темою дослідження.
В першому розділі “В’язкість руйнування берилію” систематично вивчені в’язкість руйнування вітчизняних промислових і дослідних сортів берилію, а також вплив різних факторів на характеристики тріщиностійкості.
В підрозділі 1.1 наведені дані про масштабні дослідження в’язкісних властивостей зарубіжних берилієвих матеріалів. Обробка експериментальних результатів зарубіжних досліджень виявила ряд істотних протиріч при визначенні впливу структурних факторів (розміру зерна, чистоти, вмісту оксиду берилію), термообробок і ін. параметрів на в’язкість руйнування берилію. Виходячи з цього, сформульовані задачі досліджень:
– отримання кількісних даних про в’язкість руйнування вітчизняних промислових і дослідних сортів берилію;
– вивчення температурної залежності і вплив різних термообробок на в’язкість руйнування;
– вивчення взаємозв’язку між в’язкістю руйнування і структурними факторами;
– пошуки кореляції між в’язкістю руйнування і механічними властивостями берилію;
– розробка науково обгрунтованих рекомендацій по підвищенню в’язкості руйнування берилію.
В підрозділі 1.2 розглянуті основні аспекти лінійної механіки руйнування. Викладена енергетична і силова концепція руйнування. Проведене порівняння силового (К1=К1с) і енергетичного (G1=G1c) критерію початку росту тріщини і показана можливість з допомогою цих критеріїв знаходити однозначні співвідношення між напругою, деформацією і енергією руйнування.
В підрозділі 1.3 даний аналіз методик випробувань, умов вибору зразків, форми і розмірів надрізу. Виходячи з необхідності створення при випробуваннях умов плоскої деформації і результатів попередніх досліджень, для випробувань вибрані зразки типу WOL з надрізом, створюваним електроіскровим засобом і радіусом біля основи ~ 0.05 мм.
В підрозділі 1.4 наведені експериментальні результати вивчення в’язкісних властивостей промислових і дослідних сортів ГП берилію різної чистоти і крупності порошку, який використовувався. Чисельні значення в’язкості руйнування досліджених сортів берилію, усереднених по 3-7 випробуванням, наведені в табл. 1.
Наведені дані ілюструють значний розкид вимірюваних значень К1с для різних партій одного і того ж сорту металу, тобто середньостатистичні значення в’язкості руйнування істотно міняються від партії до партії в межах одного і того ж сорту металу.
Найбільша відмінність властивостей у різних партій одного і того ж сорту металу спостерігається у берилію марки Т56. Видно, що ця відмінність при 200С досягає 30% від мінімального значення К1с, причому змінюються не тільки абсолютні величини К1с, але і характер їхніх температурних залежностей. Декілька менша величина розкиду вимірюваних значень К1с у берилію, одержаного пресуванням порошку з розміром часток 20 мкм. Зважуємо на той факт, що відмінність властивостей різних сортів берилію по величині порівняна з відмінністю властивостей різних партій одного сорту Т56.
Таблиця 1.
Значення в’язкості руйнування берилію при різних температурах випробувань
Маркировка Серія В’язкість руйнування
-196 -100 20 100 200 300
1 Т20 37,7 44,6 44,8 52,3 62,7 65,1
2 Т56 41,6 47.2 55,0 62,3 79,1 95,6
3 Д20 39,0 46,4 50,8 64,9 74,1 75,5
4 Д56 31,6 40,4 52,0 53,0 63,1 64,3
5 Т56 34,3 35,7 48,2 53,7 62,4 69,4
6 Т56 25,6 61,1
7 Т56 30,2 52,0
8 Т56 36,1 71,2
9 Т56 39,1 56,7
10а Т56 34,0 31,6 50,6 58,3 69,4
10б Т56 21,1 27,5 39,4 66,6
11 Т56 38,3 47,5 62,7 108,0
12 Т56 43,9 60,0 82,0 93,0
13 Т56 37,6 63,8 76,0 78,6
14 Т56В Т56П 29.0 39,5 38,0 46,3 43,0 57,5 42.7 62,0 56,06
15 Т56В Т56П 32,0 28,0 40,8 35,6 59,8 55,8
16 Д56В Д56П 35 43,0 41,7 61,0 50.6 66,0 59,7
17 Т63В Т63П 18 23,4 19,5 37,7 32,9 42
Досліджена залежність характеристик тріщиностійкості від чистоти, вмісту оксиду берилію і розміру зерна. Показано, що рівень значень в’язкості руйнування при кімнатній температурі вище у технічних сортів (Т56, Т20) у порівнянні з дистильованими (Д56, Д20). Однак, розкид вимірюваних значень К1с у чистих матеріалів нижче, ніж у технічних на 5-7%.
Більш висока стабільність значень К1с викликана не кількістю домішок, а більш стабільним фракційним складом матеріалів сорту Д (див. табл. 1).
Експериментальні дані по впливу вмісту ВеО на в’язкістні характеристики вітчизняних гарячепресованих технічних і дистильованих сортів берилію свідчать про тенденцію зменшення абсолютних значень в’язкості руйнування з збільшенням вмісту ВеО при всіх температурах випробувань. Відсутність істотного впливу сумарної концентрації оксиду берилію на в’язкістні властивості зв’язана з тим, що при розповсюдженні тріщини визначальним стає не загальний вміст домішок, а специфічний характер їхнього розподілу, який повністю формується вже на стадії компактування матеріалу.
Аналіз впливу чистоти на характеристики в’язкості руйнування вітчизняних сортів ГП берилію показав тривку тенденцію зростання в’язкості руйнування при збільшенні чистоти металу і зменшенні вмісту металевих домішок. Показана комплексність впливу металевих домішок на в’язкість руйнування і вплив їх співвідношення: максимальне значення в’язкості руйнування 63.8 кг/мм3/2 (при кімнатній температурі) отримане у технічного сорту Т56 (партія 13) при співвідношенні вмісту заліза і алюмінію рівному 7,8.
Порівняння значень в’язкості руйнування технічного і дистильованого матеріалів, спресованих з порошків з розміром часток –56 і 20 мкм, показало, що берилій з крупнозернистого порошку володіє більш високими значення К1с (відповідно 63.4 і 60.5 кг/мм3/2 у сорту Т56 і Т20 і 52 і 47.5 кг/мм3/2 у дистильованого Д56 і Д20), що зв’язано з збільшенням вмісту ВеО у матеріалі з меншим розміром часток.
На відміну від пластичної деформації будь який простий зв’язок між в’язкістю руйнування і такими структурними характеристиками, як величина зерна або кількість домішок (в тому числі вміст оксиду берилію ВеО), відсутній. Очевидно, при розповсюдженні тріщин важливий не тільки загальний вміст домішок (в тому числі ВеО), але також величина і характер розподілу включень. При 200С підвищення вмісту ВеО до 1.0-1.3% (Т20 і Т56) сприяє поліпшенню в’язкості руйнування у порівнянні з берилієм сорту Д20 з вмістом ВеО 0.6-0.85%. При високих температурах, навпаки, підвищення вмісту ВеО небажане.
Вивчений вплив різних термообробок на в’язкість руйнування берилію. Різні види термообробки зразків не призводять до істотного поліпшення опору розповсюдженню тріщин в усіх вивчених матеріалах. Хоча при інших рівних умовах випробувань величина К1с у відпалених при 7500С зразках незначно зростає, а у загартованих знижується, ці ефекти не перевищують 5-7% і знаходяться в межах розкиду вимірюваних значень. Слабка залежність К1с від термообробки підтверджує наше припущення про переважний вплив на К1с характеру розподілу часток оксиду берилію, що формується на стадії компактування матеріалу і практично не міняється при означених термообробках.
Вивчений вплив орієнтації вирізки зразків відносно осі пресування. При температурі випробувань –196 і 20оС у зразків з площиною надрізу вздовж осі пресування К1с на 15% вище, ніж у зразків з надрізом перпендикулярним направленню гарячого пресування.
Вивчені температурні залежності в’язкості руйнування вітчизняних сортів берилію в області температур –196-+3000С. Усередненні чисельні значення в’язкості руйнування наведені в табл. 1. Видно, що в’язкість руйнування берилію лінійно зростає з температурою, принаймні, до 2000С. Величина коефіцієнту інтенсивності напружень зростає в 1,5 – 2 разу в інтервалі температур від –196 до 2000С.
Залежність в’язкості руйнування від температури істотно міняється від партії до партії дослідженого берилію, що зв’язано з зростанням вкладу пластичної деформації, що, в свою чергу, посилюється з збільшенням чистоти і зменшенням величини розміру зерна. На це вказують як фрактографічні дослідження, так і характер макроскопічного руйнування зразків. Слідує поділяти дві групи факторів, що впливають на величину К1с. Перша зв’язана з характером пластичної деформації і її залежністю від температури, а друга – з особливостями розподілу вторинних фаз у матриці. При низьких температурах (4000C.
Мал. 9. Структура берилію спресованого при температурі 9800С(х5000)
ВИСНОВКИ
1. Вперше вивчена в’язкість руйнування промислових та експериментальних сортів берилію. Визначені гарантовані і середні значення в’язкості руйнування різних сортів берилію.
2. Систематично вивчена залежність характеристик тріщиностійскості від структурних факторів. Показано, що на відміну від характеристик пластичної деформації, що дуже сильно залежать від розміру зерна, чистоти металу, вмісту домішок та оксиду берилію, характеристики тріщиностійкості виявляють значно більш слабку залежність від структурних факторів.
3. Вивчена кореляція між в’язкістю руйнування і іншими механічними властивостями. Запропонований функціональний зв’язок між в’язкістю руйнування, межею міцності та текучості. Це рівняння добре описує як дані для вітчизняного берилію, так і результати зарубіжних досліджень. Побудована номограма для визначення в’язкості руйнування по відомим значенням межі міцності та межі текучості.
4. Показані можливі шляхи підвищення в’язкості руйнування: більш однорідний розподіл оксиду берилію та розмірів часток порошку, легування домішками, що входять в твердий розчин, використання порошків з сферичною формою часток та ізостатичне пресування, яке забезпечує більш однорідний розподіл виділень.
5. Визначені температурні залежності ударної в’язкості берилію, а також вплив умов випробувань на динамічні характеристики берилію.
6. Зіставляючи дані по в’язкості руйнування, отримані в умовах статичних іспитів, і ударної в’язкості, що визначається в динамічних умовах, можна укласти, що берилій володіє прийнятним опором розповсюдженню тріщин при статичному навантаженні і відрізняється підвищеною крихкістю в умовах ударних навантажень.
7. Вивчена акустична емісія різних сортів і партій берилію. Показано, що кожний сорт матеріалу має свій, притаманний тільки йому, акустичний спектр.
8. Вивчені залежності акустичної емісії та вплив різних факторів: розміру зерна, засобу отримання, умов випробувань, термообробок, структурного стану і ін., що дозволяють на підставі АЕ передбачати стан матеріалу.
9. Застосування засобу АЕ ефективне для з’ясування природи процесів при пластичній деформації і руйнуванні берилію, а також прогнозування граничного стану матеріалу.
10. Вибрана модель компактування берилієвого порошку і розраховані швидкості ущільнення для різних механізмів при гарячому ізостатичному пресуванні.
11. Побудовані карти ГІП для різних температур, тисків та розмірів порошку.
12. Визначений вклад всіх працюючих механізмів ущільнення у відносну щільність заготівки і побудовані їхні залежності від тиску і температури.
13. Побудовані технологічні карти ГІП в координатах температура –тиск-щільність, що дозволяють знаходити оптимальні режими процесу ГІП.
14. Вивчений вплив структурних і технологічних факторів на властивості гарячо – та ізостатично пресованих берилієвих матеріалів, отриманих з промислових і сферичних порошків.
15. Основними факторами, що визначають рівень фізико-механічних властивостей, є висока чистота металу і структура, що характеризується рівноосною формою часток, ультрадрібним зерном (наявністю субзерен), рівномірним розподілом дрібнодисперсних часток оксиду берилію.
16. Засобом ГІП (температура 10300С, тиск 160 МПа), розпиленого високочистого дистильованого порошку з сферичною формою часток отриманий повністю ізотропний берилій з наступним рівнем властивостей: в=42, 9 кг/мм2, т= 32.2 кг/мм2, =4.1%,
К1с=72 кг/мм3/2, аК=0, 6кг/см2, що значно перевищують властивості існуючих металів.
СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ РОБІТ ЗДОБУВАЧА ЗА ТЕМОЮ ДИСЕРТАЦІЇ
1. Стоев П.И. Изучение акустической эмиссии при термоциклической обработке бериллия // Металлы. – 1998. – № 3. – С.68–70.
2. Стоев П.И. Два подхода к моделированию горячего изостатического прессования бериллия // Металлы. – 1998. – № 3. – С. 63–67.
3. Stoev P.I. Temperature effect on the fracture toughness of beryllium // Functional Materials. – 1997. – V.4, No.3. – P. 439–442.
4. Stoev P.I. Study of impact ductility of beryllium // Functional Materials. – 1997. – V.4, No.4. – P. 600–602.
5. Стоев П.И. Акустическая эмиссия бериллия // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. –1998.–вып. 1–2 (67–68). – С. 182–184.
6. Стоев П.И. Изучение ударной вязкости бериллия // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. –1997.– вып.1–2 (65–66). – С. 140–143.
7. Стоев П.И. Температурная зависимость вязкости разрушения бериллия // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. –1998.– вып. 6(72). – С. 64–67.
8. Стоев П.И. Изучение акустической эмиссии при термоциклической обработке бериллия // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. –1998.– 6 (72). – С. 78–81.
9. Стоев П.И. Исследования акустических спектров циркония // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. –1997.– вып.1–2 (65–66). – С. 135–139.
10. New beryllium materials / Tikhinskij G.F., Stoev P.I., Papirov I.I., Babun A.V., Vasil’ev A.A.// Journal of Nuclear Materials.– 1996.– 233–237.– P.828–831.
11. Акустическая эмиссия при деформации бериллия / Папиров И.И.,
Стоев П.И., Тихинский Г.Ф., Палатник М.И., Милешкин М.Б., Музыка Е.И.// ФММ.– 1984.– 57.– вып.5. – С.1037–1040.
12. Изучение акустической эмиссии бериллия в зависимости от размера зерна / Папиров И.И., Стоев П.И., Милешкин М.Б., Палатник М.И., Музыка Е.И.// Металлофизика. – 1986 . – т.VIII, №5. – С. 87–92.
13. Диаграммы изостатического прессования бериллия /Стоев П.И., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Васильев А.А.// Физика металлов и металловедение. – 1994.– т.78, вып.1. – С. 9–19.
14. Диаграммы горячего изостатического прессования мелкозернистого порошка бериллия /Стоев П.И., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Васильев А.А.// Неорганические материалы. – 1995. – т.31, №7. – С.914–919.
15.Диаграммы изостатического прессования бериллия /Стоев П.И., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Васильев А.А.// Порошковая металлургия. –1997.– №3–4.– С.46–51.
16. Стоев П.И., Папиров И.И. Влияние состояния поверхности на акустическую эмиссию титана// Металлофизика. – 1991. –т.ХIII, №10. – С. 28–33.
17. Стоев П.И., Папиров И.И. Акустическая эмиссия титана при низких температурах// Физики металлов и металловедение. – 1992. – №3. – С.117–122.
18. Исследование физико–технологических свойств распыленных порошков бериллия со сферической формой частиц //Бабун А.В., Бобылев Г.Г., Васильев А.А., Стоев П.И., Папиров И.И., Корниенко Л.А. // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. –1998.– 6 (72). – С. 73–77.
19. Стоев П.И., Папиров И.И. Изучение состояния поверхности и низких температур на акустическую эмиссию титана.– Харьков: ХФТИ, 1991.– 18 с. (Препр. /ХФТИ; 91–43).
20. Диаграммы горячего изостатического прессования бериллия./ Стоев П.И., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Васильев А.А. .– Харьков: ХФТИ, 1993.– 40 с. ( Препр. /ХФТИ; 93–15).
21. Диаграммы горячего изостатического прессования мелкозернистого порошка бериллия / Стоев П.И., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Васильев А.А. .– Харьков: ХФТИ, 1994.– 19.с. ( Препр. /ХФТИ; 94–5).
22. Атлас диаграмм горячего изостатического прессования бериллия./ Стоев П.И., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Васильев А.А. .– Харьков: ХФТИ, 1995.– 49 с. ( Препр. /ХФТИ; 95–2).
23. Hot isostatic pressing diagrams beryllium./ Stoev P.I., Papirov I.I., Tikhinskij G.F., Vasil’ev A.A // Seventh International Conference on Fusion Reactor Materials.– Obninsk (Russia).- September 25–29, 1995.– Р. 155.
24. Стоев П.И. Изучение акустической эмиссии при термоциклической обработке бериллия //Материалы VII конференции стран СНГ “Радиационная повреждаемость и работоспособность конструкционных материалов”.- г. Белгород (Россия): Изд–во Белгородского ун–та .–1998.- C.96–97.
Стоєв П. І. Вплив структурних факторів на формування механічних, в’язкісних, динамічних властивостей і акустичну емісію нових берилієвих матеріалів. –Рукопис.
Дисертація на здобуття наукового ступеня доктора фізико-математичних наук по спеціальності 01.04.13 – фізика металів.–Національний науковий центр “Харківський фізико-технічний інститут”, Харків, Україна, 1999.
В дисертації вивчається зв’язок між структурними факторами (розмір зерна, зміст домішок, текстура) і фізико – механічними властивостями промислових і експериментальних сортів берилію, які одержані за допомогою сучасних порошкових технологій. Для опису процесу пресування берилієвих порошків методом ГІП розроблена модель, яка дозволяє розраховувати густину кінцевого матеріалу та знаходити оптимальні параметри процесу пресування. Встановлені закономірності впливу структурних факторів і технологічних параметрів на фізико – механічні властивості берилію. Показано, що основними факторами, що визначають рівень фізико – механічних властивостей є висока чистота металу і структура, що характеризується рівноосною формою часток, ультрадрібним зерном (наявністю субзерен), рівномірним розподілом дисперсних часток оксиду берилію. Отримані результати в сукупності вирішують важливу наукову проблему розробки фізичних основ формування високого рівня механічних властивостей: міцності, пластичності, опору руйнування та ізотропності у нових берилієвих матеріалів.
Ключові слова: берилій, механічні властивості, в’язкість руйнування, ударна в’язкість, акустична емісія, порошкова металургія, гаряче ізостатичне пресування.
Стоев П.И. Влияние структурных факторов на формирование механических, вязкостных, динамических свойств и акустическую эмиссию новых бериллиевых материалов.–Рукопись.
Диссертация на соискание ученой степени доктора физико-математических наук по специальности 01.04.13 – физика металлов. – Национальный научный центр “Харьковский физико-технический институт”, Харьков, Украина, 1999.
В диссертации изучается связь между структурными факторами (размер зерна, содержание примесей, текстура) и физико-механическими свойствами промышленных и опытных сортов бериллия, полученных с помощью современных порошковых технологий.
Разработана методика испытаний отечественного бериллия на вязкость разрушения и исследована зависимость вязкости разрушения от структурных факторов. Изучена корреляция между вязкостью разрушения и другими механическими свойствами и предложена функциональная связь между К1с пределом прочности и текучести с высоким коэффициентом корреляции. Изучена структура изломов бериллия после испытаний, определены факторы, отрицательно влияющие на вязкость разрушения бериллия, и показаны возможные пути повышения вязкости разрушения.
Изучена ударная вязкость горячепрессованного бериллия. Установлена анизотропия ак: у продольных образцов она на 50% ниже, чем у поперечных. Создана осциллографическая методика изучения ударной вязкости бериллия, позволяющая разделить интегральную величину ак на работу, расходуемую на деформацию и разрушение. Определены температурные зависимости ударной вязкости бериллия различной и влияние условий испытаний. Показано, что только воздействие на работу, расходуемую на зарождение трещины (уменьшение зерна, увеличение чистоты, создание благоприятной субструктуры, нанесение низко- и высокотемпературных покрытий) позволит улучшить способность бериллия противостоять ударным нагрузкам.
Изучена акустическая эмиссия различных сортов бериллия. Показано, что каждый сорт бериллия имеет свой акустический спектр. Исследовано влияние различных факторов (размера зерна, способа получения, условий испытаний, термообработок, структурного состояния и др.) на акустические спектры бериллия. Показано, что изменение активности АЭ соответствует изменению прочностных характеристик в результате воздействия ТЦО, а общая сумма импульсов уменьшается по мере снижения внутренних напряжений. С помощью метода АЭ показан неоднородный характер деформирования по всему объему материала и немонотонность дробления структуры в процессе деформирования материала. Сделан вывод о перспективности применения метода АЭ для исследования природы процессов при пластической деформации и разрушения бериллия, а также прогнозирования состояния материала.
Разработана модель, адекватно описывающая процесс ГИП порошков бериллия, поверхность которых покрыта оксидной пленкой. Рассчитаны скорости уплотнения и построены карты ГИП для различных температур, давлений и размеров порошка. Определен вклад работающих механизмов уплотнения в относительную плотность заготовки и построены зависимости от давления и температуры. Показано, что основной вклад в уплотнение бериллиевых пороков дают пластическая деформация и диффузия по границам зерен. Построены технологические карты ГИП, позволяющие рассчитывать плотность получаемого материала и находить оптимальные параметры процесса прессования.
Изучено влияние структурных и технологических факторов на горяче- и изостатически прессованные бериллиевые порошковые материалы. Методом ГИП (при температуре 10300С и давлении 160 МПа), распыленного высокочистого дистиллированного порошка со сферической формой частиц, получен полностью изотропный бериллий со следующим уровнем свойств: В=42,9 кг/мм2, т =32,2 кг/мм2, = 4,1%, К1с =72 кг/мм3/2, который значительно превышает свойства существующих материалов. Установлены закономерности воздействия структурных факторов и технологических параметров на физико-механические свойства бериллия. Показано, что основными факторами, которые определяют уровень физико-механических свойств, является высокая чистота метала и структура, которая характеризуется равноосной формой частиц ультрамелким зерном (наличием субзерен), равномерным распределением дисперсних частиц оксида бериллия.
Полученные результаты, в совокупности решают важную научную проблему разработки физических основ формирования высокого уровня механических свойств: прочности, пластичности, сопротивления разрушению и изотропности у новых бериллиевых материалов.
Ключевые слова: бериллий, механические свойства, вязкость разрушения, ударная вязкость, акустическая эмиссия, порошковая металлургия, горячее изостатическое прессование.
Stoev P.I. Influence of structural factors on formation of mechanical, viscous and dynamical properties and acoustic emission of novel beryllium materials. – Manuscript.
Thesis applied for a scientific degree of doctor of physical and mathematical sciences at the speciality 01.04.13 – metal physics. – National Science Centre “Kharkov institute of Physics and Technology”, Kharkov, Ukraine, 1999.
In the dissertation the correlation was studied the structural factors (grain size, purity, beryllium oxide content, texture etc.) and physicomechanical properties of commercial and experimental kinds of beryllium obtained by advanced powder technologies. For the description of the beryllium powder pressing by a HIP method a model was developed, which permits to calculate the expected density of the material and to find optimal parameters of the process. The laws (general rules) describing the role of structural parameters and technological factors in physicomechanical properties of beryllium were established. It was shown, that the major factors, which provide a high level of physicomechanical properties are the high purity of the metal and the structure, which is characterised by the equiaxed particle shape, ultra-fine grains (presence of subgrains) and random distribution of fine beryllium oxide particles.
The obtained results in common solve the important scientific problem of development of the physical grounding for providing a high level of mechanical properties of novel beryllium materials: durability, plasticity, fracture resistance, and isotropy.
Key words: beryllium, mechanical properties, fracture toughness, impact ductility, acoustic emission, powder metallurgy, hot isostatic pressing.
Підписано до друку 20.08.1999 р.
Тираж 100 прим. Умов. друк. арк. 2,2. Формат 60841/16.
Папір офсетний
ТОВ “Знання LTD”
Харків, вул. Артема, 32
Нашли опечатку? Выделите и нажмите CTRL+Enter